style="width:3.74674in;height:0.61996in" /> (1) 本文是学习GB-T 34694-2017 塑料 氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量的测定 电位滴定法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量测定的方法。
本标准适用于氯化聚氯乙烯树脂。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9725—2007 化学试剂 电位滴定法通则
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
残余氯 residual chloride
存在于氯化聚氯乙烯树脂中的氯离子(Cl-) 和/或未氯化的游离氯(Cl₂)。
样品溶解在适当的溶剂中，将规定的电极浸入同一被测样品溶液中，滴定过程中，参比电极的电位
保持恒定，指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而改变。在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度
的变化会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点即为滴定终点。
5.1
一般规定：本方法所用试剂和水在没有注明其他规定时，均指分析纯试剂或以上和
GB/T 6682 中
规定的三级水或相当纯度的水。
5.3 盐酸-二甲基乙酰胺溶液：0.0005 mol/L。
移取5 mL0.1 mol/L 盐酸溶液置于1000 mL
容量瓶中，用二甲基乙酰胺稀释至刻度，摇匀。
5.4 硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液：c=0.02 mol/L。 按附录 A
进行标定。溶液贮存于棕色瓶
中。有效期1个月。
GB/T 34694—2017
6.2 电位滴定仪：具有±2 mV 或以上的精度。
6.3
电极：216型指示银电极(玻璃外壳),217型双盐桥饱和甘汞参比电极；或复合银电极。
6.4 微量滴定管：5 mL 或 1 0 mL,A 类，5 mL 分度值0.02 mL,10mL
分度值0.05 mL; 或仪器自带滴
定装置。
移取100 mL 盐酸-二甲基乙酰胺溶液置入250 mL
烧杯中，再加2滴过氧化氢，开动磁力搅拌器，
称取约5 g 样品，精确到0.01 g, 缓慢加入烧杯中，搅拌15 min～20
min,使样品溶解。
开启电位滴定仪电源，选择至电位挡，预热10 min。
将电极放入样品溶液中，按GB/T 9725—2007
规定用硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液进行测
定，滴定终点由仪器自动判定或用作图法、二级微商法确定，体积V。
空白试验：不加样品，采用与测定样品相同的试验步骤和试剂进行测定，体积为
V²。
氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量采用电位滴定法测定，以硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液作滴
定剂。硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液浓度 c=0.02 mol/L。
计算方法如下：
残余氯含量以氯的质量分数w 计，数值以微克每克(μg/g) 表示，按式(1)计算：
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式中：
V—
测定样品消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V:—
空白试验消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c — 硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
M—— 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);
m— 样品的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。如果单次测定结果与平均值的相对偏差大于5%,应
重新测定。
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
— 试验对象；
— 所使用的标准(包括发布或出版年号);
GB/T 34694—2017
— 所使用的方法(如果标准中包括几个方法);
——结果；
——观察到的异常现象；
——试验日期。
GB/T 34694—2017
(规范性附录)
硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液标定
A.1 配 制
称取3.5 g 硝酸银，用少量水溶解，移至1000 mL
容量瓶中，用二甲基乙酰胺稀释至刻度，摇匀。
A.2 氯化钠标准溶液
称取预先500℃~600℃灼烧至恒量的基准试剂氯化钠1 . 15 g～1.20g, 精确到0 .
1 mg, 用水溶解，
移 至 1 0 0 0 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
A.3 标定
移取5.00 mL 氯化钠标准溶液，置于250 mL 烧杯中，加入100 mL
盐酸-二甲基乙酰胺溶液，放入
电极，按 GB/T 9725—2007
规定用配制好的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液进行测定，滴定终点由
仪器自动判定或用作图法、二级微商法确定，体积V₃。
空白试验：不加氯化钠标准溶液，采用与标定氯化钠溶液相同的试验步骤和试剂进行标定，体积
为 V₄。
A.4 试验数据处理
硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液浓度的测定采用电位滴定法。
计算方法如下：
硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液浓度以摩尔每升(mol/L) 计，按式(A. 1)
计算：
style="width:3.18002in;height:0.61996in" /> … … … … … … … … … …(A. 1)
式 中 ：
c —— 硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
m—— 工作基准试剂氯化钠的质量的数值，单位为克(g);
M—— 氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.45);
V₃——
标定消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V,——
空白试验消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
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